解決實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)小麻煩的干貨技巧

發(fā)布時(shí)間:2019.09.02 瀏覽次數(shù):

在實(shí)驗(yàn)室,每個(gè)實(shí)驗(yàn)猿除了第一大難題“洗瓶子”之外,往往還會(huì)遇到一些大大小小的問(wèn)題,如瓶塞粘固打不開(kāi),分液時(shí)發(fā)生乳化現(xiàn)象,反應(yīng)釜內(nèi)襯難清潔等等。如能采取適當(dāng)方法或技巧加以處理,這些麻煩就會(huì)迎刃而解。
01打開(kāi)粘固的玻璃磨口
當(dāng)玻璃儀器的磨口部位因粘固而打不開(kāi)時(shí),可采取以下幾種方法進(jìn)行處理。
(1)敲擊用木器輕輕敲擊磨口部位的一方,使其因受震動(dòng)而逐漸松動(dòng)脫離。對(duì)于粘固著的試劑瓶、分液漏斗的磨口塞等,可將儀器的塞子與瓶口卡在實(shí)驗(yàn)臺(tái)或木桌的棱角處,再用木器沿與儀器軸線成約70°角的方向輕輕敲擊,同時(shí)間歇地旋轉(zhuǎn)儀器,如此反復(fù)操作幾次,一般便可打開(kāi)粘固不嚴(yán)重的磨口。
(2)加熱有些粘固著的磨口,不便敲擊或敲擊無(wú)效,可對(duì)粘固部位的外層進(jìn)行加熱,使其受熱膨脹而與內(nèi)層脫離。如用熱的濕布對(duì)粘固處進(jìn)行“熱敷”、用電吹風(fēng)或游動(dòng)火焰烘烤磨口處等等。
(3)浸潤(rùn)有些磨口因藥品侵蝕而粘固較牢,或?qū)俳Y(jié)構(gòu)復(fù)雜的貴重儀器,不宜敲擊和加熱,可用水或稀鹽酸浸泡數(shù)小時(shí)后將其打開(kāi)。如急用儀器,也可采用滲透力較強(qiáng)的有機(jī)溶劑(如苯、乙酸乙酯、石油醚及琥珀酸二辛酯磺酸鈉等)滴加到磨口的縫隙間,使之滲透浸潤(rùn)到粘固著的部位,從而相互脫離。
02打開(kāi)緊固的螺旋瓶蓋
當(dāng)螺旋瓶蓋擰不開(kāi)時(shí),可用電吹風(fēng)或小火焰烘烤瓶蓋周?chē)?,使其受熱膨脹,再用于布包住瓶蓋用力將其旋開(kāi)。
如果瓶?jī)?nèi)裝有不宜受熱或易燃物質(zhì)時(shí),可取一段結(jié)實(shí)的繩子,一端拴在固定的物體上(如門(mén)窗把手),再把繩子按順時(shí)針?lè)较蛟谄可w上繞一圈,然后一手拉緊繩子的另一端,一手握住瓶體用力向前推動(dòng),就能使瓶蓋打開(kāi)。
03取出被膠塞粘結(jié)的溫度計(jì)
當(dāng)溫度計(jì)或玻璃管與膠塞或膠管粘結(jié)在一起而難以取出時(shí),可用小改錐或刀銼的尖端插入溫度計(jì)(或玻璃管)與膠塞(或膠管)之間,使之形成空隙,再滴上幾滴水,如此操作并沿溫度計(jì)(或玻璃管)周?chē)鷶U(kuò)展,同時(shí)逐漸深入,很快就會(huì)取出。也可用恰好能套進(jìn)溫度計(jì)(或玻璃管)的鉆孔器,蘸上少許甘油或水,從溫度計(jì)的一端套入,輕輕用力,邊旋轉(zhuǎn)邊推進(jìn),當(dāng)難以轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),拔出再蘸上潤(rùn)滑劑,繼續(xù)旋轉(zhuǎn),重復(fù)幾次后,便可將溫度計(jì)(或玻璃管)取出來(lái)。
04清除儀器上的特殊污垢
當(dāng)玻璃儀器上粘結(jié)了特殊的污垢,用一般的洗滌方法難以除去時(shí),應(yīng)先分辨出污垢的性質(zhì),然后有針對(duì)性地進(jìn)行處理。
實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)
對(duì)于不溶于水的酸性污垢,如有機(jī)酸、酚類(lèi)沉積物等,可用堿液浸泡后清洗;對(duì)于不溶于水的堿性污垢,如金屬氧化物、水垢等,可用鹽酸浸泡后清洗;如果是高錳酸鉀沉積物,可用亞硫酸鈉或草酸溶液清洗;二氧化錳沉積物可用濃鹽酸使其溶解;沾有碘時(shí),可用碘化鉀溶液浸泡;硝酸銀污跡可用硫代硫酸鈉溶液浸泡后清洗;銀鏡(或銅鏡)反應(yīng)后沾附的銀(或銅),加入稀硝酸微熱后即可溶解;焦油或樹(shù)脂狀污垢,可用苯、酯類(lèi)等有機(jī)溶劑浸溶后再用普通方法清洗。對(duì)于用上述方法都不能洗凈的玻璃儀器,可用稀的氫氟酸浸潤(rùn)污垢邊緣,污垢就會(huì)隨著被蝕掉的玻璃薄層脫落,然后用清水清洗。而玻璃雖然受到腐蝕,但損傷很小,一般不影響繼續(xù)使用。
05溶解燒瓶?jī)?nèi)壁上析出的結(jié)晶
在回流操作或濃縮溶液時(shí),經(jīng)常會(huì)有結(jié)晶析出在液面上方的燒瓶?jī)?nèi)壁上,且附著牢固,不僅不能繼續(xù)參加反應(yīng),有時(shí)還會(huì)因熱穩(wěn)定性差而逐漸分解變色。遇此情況,可輕輕振搖燒瓶,以?xún)?nèi)部溶液浸潤(rùn)結(jié)晶,使其溶解。如果裝置活動(dòng)受限,不能振搖燒瓶時(shí),可用冷的濕布敷在燒瓶上部,使溶劑冷凝沿器壁流下時(shí),溶解析出的結(jié)晶。
06消除乳化現(xiàn)象
在使用分液漏斗進(jìn)行萃取、洗滌操作時(shí),尤其是用堿溶液洗滌有機(jī)物,劇烈振蕩后,往往會(huì)由于發(fā)生乳化現(xiàn)象不分層,而難以分離。如果乳化程度不嚴(yán)重,可將分液漏斗在水平方向上緩慢地旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)后靜置片刻,即可消除界面處的泡沫狀,促進(jìn)分層。若仍不分層,可補(bǔ)加適量水后,再水平旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)或放置過(guò)夜,便可分出清晰的界面。 如果溶劑的密度與水接近,在萃取或洗滌時(shí),就容易與水發(fā)生乳化。此時(shí)可向其中加入適量乙醚,降低有機(jī)相密度,從而便于分層。
對(duì)于微溶于水的低級(jí)酯類(lèi)與水形成的乳化液,可通過(guò)加入少量氯化鈉、硫酸銨等無(wú)機(jī)鹽的方法,促使其分層。
07快速干燥儀器
當(dāng)實(shí)驗(yàn)中急需使用干燥的儀器,又來(lái)不及用常規(guī)方法烘干時(shí),可先用少量無(wú)水乙醇沖洗儀器內(nèi)壁兩次,再用少量丙酮沖洗一次,除去殘留的乙醇,然后用電吹風(fēng)吹烘片刻,即可達(dá)到干燥效果。
08穩(wěn)固水浴中的燒瓶
當(dāng)用冷水或冰浴冷卻錐形瓶中的物料時(shí),常會(huì)由于物料量少、浴液浮力大而使燒瓶漂起,影響冷卻效果,有時(shí)還會(huì)發(fā)生燒瓶?jī)A斜灌入浴液的事故。如果用長(zhǎng)度適中的鉛條做成一個(gè)小于錐形燒瓶底徑的圓圈,套在燒瓶上,就會(huì)使燒瓶沉浸入浴液中。若使用的容器是燒杯,則可將圓圈套住燒杯,用鐵絲掛在燒杯口上,使其穩(wěn)固并達(dá)到充分冷卻的目的。
09制作簡(jiǎn)易的恒溫冷卻槽
當(dāng)某些實(shí)驗(yàn)需要恒溫槽的溫度較長(zhǎng)時(shí)間保持低于室溫時(shí),用冷水或冰浴冷卻往往達(dá)不到滿(mǎn)意的效果。這時(shí)可自制一個(gè)簡(jiǎn)易的恒溫冷卻槽:用一個(gè)較大些的紙箱(試劑或儀器包裝箱即可)作外槽,把恒溫槽放入紙箱中作內(nèi)槽,內(nèi)外槽之間放上適量干冰,再用泡沫塑料作保溫材料,填充空隙并覆蓋住上部。干冰的用量可根據(jù)實(shí)驗(yàn)所需溫度與時(shí)間來(lái)調(diào)整。這種冷卻槽制作簡(jiǎn)便,保溫效果好。
對(duì)于問(wèn)題的出現(xiàn),首先進(jìn)行初步判斷,看看問(wèn)題是否建議自己容易處理,如果是的話(huà)那就自己解決啦。如果不敢確定的話(huà),先是請(qǐng)教上級(jí)或兄弟單位,找出原因,如果找不出原因再找廠家,請(qǐng)求指導(dǎo)。如果得到指點(diǎn)后能自己解決的話(huà),那就自己動(dòng)手;否則請(qǐng)人來(lái)做。這樣也可以逐漸培養(yǎng)自己的能力,使得自己逐漸成長(zhǎng)。
10反應(yīng)釜內(nèi)襯清潔
做材料的天天跟反應(yīng)釜打交道,內(nèi)襯清潔是最苦惱的,除了使勁刷,以下小編總結(jié)的一些小技巧:
(1)水熱反應(yīng)釜的合成材料不同,清洗方法也不同,要是硅體系的話(huà),可以加點(diǎn)堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話(huà),那得看它溶解于什么酸。
(2)用草酸溶液煮6個(gè)小時(shí),160度左右的溫度具體看實(shí)驗(yàn)情況而定。
(3)使用乙醇加熱反應(yīng)清洗,或是其他的強(qiáng)酸!
(4)用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應(yīng)釜中密封好,180度水熱反應(yīng)5-10個(gè)小時(shí),洗的非常干凈~(yú)
(5) 用王水反復(fù)泡可以洗的很干凈。
(6)加去污粉在超聲清洗儀里清洗
當(dāng)然,最好的解決辦法都是自己總結(jié)經(jīng)驗(yàn)得來(lái),小編只能幫你到這里了。
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